Montagpena.ru

Строительство и Монтаж
0 просмотров
Рейтинг статьи
1 звезда2 звезды3 звезды4 звезды5 звезд
Загрузка...

При помощи капиллярного вискозиметра измеряют относительную вязкость

Вискозиметр

Вискозиметр (от позднелат. viscosus — вязкий) — прибор для определения динамической или кинематической вязкости вещества. В системе единиц СГС и в СИ динамическая вязкость измеряется соответственно в пуазах (П) и паскаль-секундах (Па·с), кинематическая — соответственно в стоксах (Ст) и квадратных метрах на секунду (м²/с).

Содержание

Разновидности вискозиметров [ править | править код ]

Вискозиметры бывают: капиллярными, ротационными, с падающим шариком и других типов.

Капиллярные вискозиметры [ править | править код ]

Принцип действия основан на подсчёте времени протекания заданного объёма жидкости через узкое отверстие или трубку, при заданной разнице давлений. Чаще всего жидкость из резервуара вытекает под действием собственного веса, в таком случае вязкость пропорциональна разнице давлений между жидкостью, вытекающей из капилляра и жидкостью на том же уровне, вытекающей из очень толстой трубки. Если течение жидкости в приборе осуществляется только под действием тяжести (например, в вискозиметре Уббелоде), то при работе капиллярного вискозиметра определяется кинематическая (не динамическая) вязкость. С помощью капиллярного вискозиметра измеряются вязкости от 10 мкПа∙с(газы) до 10 кПа∙с. Используют вискозиметры по ASTM D 445(ГОСТ 33).

Различают вискозиметры Оствальда, Убеллоде, Убеллоде с подвешенным уровнем,

Вискозиметры Кэннон-Фенске (Cannon-Fenske) — одни из самых распространенных ввиду простоты и удобства работы. Предназначены для измерения кинематической вязкости прозрачных жидкостей (вискозиметры Кэннон-Фенске прямого тока) или непрозрачных жидкостей (вискозиметры Кэннон-Фенске обратного тока). Как правило размеры и константы вискозиметров прямого и обратного тока совпадают.

Ротационные вискозиметры [ править | править код ]

Измеряют динамическую вязкость. Одно или два коаксиально (соосно) расположенных тела вращения (цилиндры, диск, конус, полусфера). Пространство между ними заполняют исследуемым веществом. При вращении одного из тел (двух относительно друг друга) возникает момент сопротивления деформации жидкости. Существуют два основных метода измерения: измерение момента сопротивления деформации при заданной скорости вращения и измерение скорости вращения тела от приложенного фиксированного крутящего момента. Основная масса приборов использует первый метод. Только ротационные вискозиметры позволяют измерить истинную или абсолютную вязкость, как ньютоновских, так и неньютоновских (структурированных или реологических) сред. Диапазон измеряемой вязкости обычно простирается от 1 мПа·с до сотен тысяч Па·с. Такой широкий диапазон измерений достижим как за счёт изменения скорости вращения шпинделя от 0,01 оборота в минуту до 1500, так и использования шпинделей разных размеров для разных диапазонов вязкости.

Вискозиметр с движущимся (падающим) шариком [ править | править код ]

Вискозиметр основан на законе Стокса. Вязкость определяется по времени прохождения шариком некоего расстояния, чаще всего под воздействием его собственного веса. Наиболее известен вискозиметр Гепплера.

Вискозиметр с вибрирующим зондом [ править | править код ]

Основан на изменении резонансной частоты колебаний в жидкости различной вязкости. Так как частота будет зависеть и от плотности измеряемой жидкости, некоторые модели позволяют определять эту плотность независимо от вязкости, тогда как другие используют заданное известное значение плотности.

Вискозиметр пузырькового типа [ править | править код ]

Основан на определении параметров движения пузырька газа, свободно всплывающего в вязкой среде.

Измерение вязкости при помощи вискозиметров

Вязкость — свойство жидкостей оказывать сопротивление перемещению одного слоя относительно другого. Количественно вязкость характеризуется значением динамической вязкости или коэффициентом внутреннего трения. Характерной особенностью этого вида трения является то, что оно наблюдается не на границе твердого тела и жидкости, а во всем объеме жидкости.

Кинематическая вязкость равна отношению динамической вязкости среды к ее плотности при той же температуре.

При измерениях часто пользуются также величиной относительной (условной) вязкости, характеризующейся отношением вязкости данной жидкости к вязкости воды при той же температуре.

Вискозиметр – прибор для измерения вязкости

Основные методы вискозиметрии

Капиллярный метод вискозиметрии

Метод капиллярной вискозиметрии опирается на закон Пуазейля о вязкой жидкости, описывающий закономерности движения жидкости в капилляре.

Приведем уравнение гидродинамики для стационарного течения жидкости, с вязкостью η через капилляр вискозиметра:

..

Q – количество жидкости, протекающей через капилляр капиллярного вискозиметра в единицу времени, м3/с,

R – радиус капилляра вискозиметра, м

L – длина капилляра капиллярного вискозиметра, м

η – вязкость жидкости, Па·с,

р — разность давлений на концах капилляра вискозиметра, Па.

Отметим, что формула Пуазейля справедлива только для ламинарного потока жидкости, то есть при отсутствии скольжения на границе жидкость – стенка капилляра вискозиметра. Приведенное уравнение используют для определения динамической вязкости. Ниже размещено схематическое изображение капиллярного вискозиметра.

..

В капиллярном вискозиметре жидкость из одного сосуда под влиянием разности давлений р истекает через капилляр сечения 2R и длины L в другой сосуд. Из рисунка видно, что сосуды имеют во много раз большее поперечное сечение, чем капилляр вискозиметра, и соответственно этому скорость движения жидкости в обоих сосудах в N раз меньше, чем в капилляре вискозиметра. Таким образом не все давление пойдет на преодоление вязкого сопротивления жидкости, очевидно, что часть его будет расходоваться на сообщение жидкости нопределённой кинетической энергии. Следовательно, в уравнение Пуазейля необходимо ввести некоторую поправку на кинетическую энергию, называемую поправкой Хагенбаха:

..

где h – коэффициент, стремящийся к единице, d –плотность иссдледуемой жидкости.

Вторую поправку условно назовём поправкой влияния начального участка капилляра вискозиметра на характер движения исследуемой жидкости. Она будет характеризовать возможное возникновение винтового движения и завихрения в месте сопряжения капилляра с резервуаром капиллярного вискозиметра (откуда вытекает жидкость). Суть поправки состоит в том, что вместо истинной длины капилляра вискозиметра L мы вводим кажущуюся длину L’:

..

n – определяется экспериментально на основе изменений при разных значениях L и примерно равен единице.

Следует учитывать, что при измерении вязкости органических жидкостей с большой кинематической вязкостью поправка Хагенбаха незначительна и составляет доли процента. Если же говорить о высокотемпературных вискозиметрах, то вследствие малой кинематической вязкости жидких металлов поправка может достигать 15%.

Метод капиллярной вискозиметрии вполне можно отнести к высокоточному методу вискозиметрии в силу того, что относительная погрешность измерений составляет доли процента, в зависимости от подбора материалов вискозиметра и точности отсчёта времени, а также иных параметров, участвующих в методе капиллярного истечения.

Вибрационный метод вискозиметрии

Вибрационный метод вискозиметрии базируется на определении изменений параметров вынужденных колебаний тела правильной геометрической формы, называемого зондом вибрационного вискозиметра,при погружении его в исследуемую среду. Вязкость исследуемой среды определяется по значениям этих параметров, при этом обычно используется градуировочная кривая вискозиметра (для случая примитивного вибрационного вискозиметра; в целом, не теряя общности, этот принцип переносится и на более сложные приборы).

Читайте так же:
Что такое технологическое присоединение к электрическим сетям

..

Введём несколько обозначений:

ω – частота колебаний, τ – время колебания тонкого упруго закрепленного зонда вибрационного вискозиметра, S — площадь пластины зонда вискозиметра; колебания происходят под действием гармонической силы ... Вязкость и плотность исследуемой среды соответственно обозначим η и d.

Частотно-фазовый вариант вибрационного метода вискозиметрии используется для сильно-вязких жидкостей. В этом случае измеряется частота колебаний зонда вискозиметра, сначала не погруженного (ω0) и затем погруженного (ω) в жидкость при сдвиге фаз ...

Для измерения вязкости менее вязких сред, например, металлических расплавов наиболее подходящим является амплитудно-резонансный вариант вибрационного метода вискозиметрии. В этом случае добиваются того, чтобы амплитуда А колебаний была максимальной (путём подбора частот колебаний). Поэтому измеряемым параметром, по которому определяется вязкость становится амплитуда колебаний зонда вискозиметра. В общем случае для малых значений вязкости имеем:

...

Учтем поправки С2(сторонние силы: трения, поверхностного натяжения, лобового сопротивления и т.п.). Имеем конечную формулу метода вибрационной вискозиметрии:

...

Градуировка вискозиметра производится по известным жидкостям (именно определяются постоянные С1,С2).

Метод падающего шарика вискозиметрии

Метод падающего шарика вискозиметрии основан на законе Стокса, согласно которому скорость свободного падения твердого шарика в вязкой неограниченной среде можно описать следующим уравнением:

..,

где V – скорость поступательного равномерного движения шарика вискозиметра; r – радиус шарика; g – ускорение свободного падения; d – плотность материала шарика; ро — плотность жидкости.

Необходимо отметить, что уравнение справедливо только в том случае, если скорость падения шарика вискозиметра довольно мала и при этом соблюдается некое эмпирическое соотношение: ...

..

Как и в капиллярном методе вискозиметрии, необходимо учитывать возникающие поправки на конечные размеры цилиндрического сосуда вискозиметра с падающим шариком (высотой L и радиусом R, при условии, если выполняется ..). Такие действия приводят к уравнению для определения динамической вязкости жидкости методом падающего шарика вискозиметрии:

...

8.8. Капиллярные вискозиметры. Часть 1

Вязкость — свойство жидкостей и газов оказывать сопротивление перемещению одной их части относительно другой при разных видах деформации. Количественной характеристикой вязкости являются динамическая и кинематическая вязкости.

Динамическая вязкость, или коэффициент вязкости (символ eta, Па • с) определяется из уравнения


(8.7)

где dF — сила внутреннего трения, действующая на площадку dS внутреннего слоя жидкости при градиенте скорости dv/dl, с-1.

Внесистемная единица коэффициента вязкости — пуаз (П): 1 П = 0,1 Па • с. Коэффициент вязкости воды при 20 °С довольно точно равен 0,01 П или 1 сП (сантипуазу). Более точное значение eta(Н2О) при 20 °С равно 0,010019 ± 0,000003 П.

Кинематическая вязкость (символ v, м2/с) — величина, равная отношению коэффициента вязкости жидкости к ее плотности р:


(8.8)

Единица кинематической вязкости, равная 1 см2/с, получила название стокса (Ст). Величина, обратная коэффициенту вязкости,


(8.9)

является текучестью жидкости.

Относительная вязкость (символ etaот, безразмерная величина) равна отношению коэффициента вязкости жидкости etaв к значению коэффициента вязкости чистого растворителя — эталонной жидкости с известным значением etaэ;


(8.10)

Обычно в качестве эталонной жидкости применяют воду, для которой при 20 °С etaэ = 1,0019 сП = 1,0019 10 -2 Па • с. Рекомендуют и другие эталонные жидкости: бензол С6Н6 (eta = 6,468* 10 -4 Па *с, 20 °С), этанол С2Н5ОН eta = 1,09 10 3 Па с, 25 °С).

Большой диапазон значений динамической вязкости и свойств исследуемых жидкостей обусловили разнообразие методов определения вязкости и конструкций вискозиметров: капиллярные, шариковые, ротационные, ультразвуковые, вибрационные и др., позволяющие измерять значения г) до 1012 Па с от нескольких градусов кельвина до 1500 К при давлениях до 1 ГПа.

Рис. 176. Вискозиметры Оствальда (а), Уббелоде, или ВПЖ-1 (б), Мартина (в). Микровискозиметр (г) и насадка Эппельбея (д)

Метод измерения скорости истечения исследуемой жидкости через капилляр при постоянных давлении и температуре является простым и достаточно точным для жидкостей, вязкость которых лежит в интервале от 10 -3 до 10 3 Па * с.

Наиболее широко используют в лабораториях капиллярный вискозиметр Оствальда (рис. 176, а). Чтобы определить вязкость с его помощью, точно измеренный объем эталонной жидкости (2-5 мл) пипеткой вносят в колено 4 прибора, который затем помещают в термостат, поддерживающий температуру 20 + 0,1 °С. Ртутный резервуар контрольного термометра должен. Находиться при этом на одном уровне с серединой капилляра 3, а уровень жидкости в вискозиметре не должен быть выше уровня жидкости в термостате.

Значение динамической вязкости жидкости сильно зависит от температуры. Например, вязкость воды при 20 °С изменяется на 2,5% при изменении температуры на 1 °С, а вязкость касторового масла при той же температуре изменяется на 8,5% с изменением ее на 1 °С.

После установления постоянной температуры эталонную жидкость при помощи груши, одетой на левое колено 1, засасывают через капилляр из колена 4 так, чтобы ее мениск был несколько выше метки М1 и расширение 2 было полностью заполнено. После этого грушу снимают и дают возможность жидкости стекать. Время тэ, необходимое для перемещения мениска эталонной жидкости от метки М1 до метки М2, измеряю-секундомером с точностью до 0,05 с. Коэффициент вязкости эталонной жидкости etaэ дается выражением

где к — постоянная вискозиметра, Пa • мл/г;

рэ — плотность эталонной жидкости (в г/мл) при температуре опыта.

Из этого выражения находят постоянную к вискозиметра. Затем опыт повторяют с тем же точным объемом исследуемое жидкости В:


(8.12;

После деления первого выражения на второе получаем рас четную формулу


(8.13;

Определение постоянной вискозиметра проводят периодически перед каждым измерением коэффициента вязкости. Прежде чем выполнять измерения вискозиметр последовательно промывают бензином или ацетоном, хромовой смесью, чистой водой этанолом, диэтиловым эфиром, после чего продувают обеспыленным сухим воздухом . Размеры прибора, длин) и диаметр капилляра, эталонную жидкость выбирают так, чтобы значения τв и τэ лежали в интервале 100 — 200 с.

В основе уравнения (8.13) лежит предположение о постоянстве среднего столба жидкости между метками М1 и М2, так как в прибор вводят точный и постоянный объем жидкости при одной и той же температуре жидкости в пипетке и термостатируемом вискозиметре. Если же температуры жидкости до и после ее введения прибор различны, то средняя высота столба жидкости уже не будет постоянной, что, естественно, внесет некоторую погрешность в определение вязкости.

Ошибку в измерения может внести и различие в поверхностном натяжении эталонной и исследуемой жидкостей. Пока уровень жидкости понижается в расширении 2 (рис. 176, а) имеющем достаточно большой диаметр, чтобы капиллярным явлением можно было пренебречь, существенной погрешности измерение не вносится. Но когда жидкость опустится в нижнюю конусообразную часть расширения 2, влияние поверхностное натяжения начнет возрастать и достигнет максимального значения в капилляре до отметки М2.

Читайте так же:
Стиральные машины как выбрать отзывы специалистов

Перед измерениями вискозиметр следует тщательно установить в вертикальном положении (по отвесу), чтобы гидростатическое давление при истечении жидкости через капилляр было одним и тем же как при калибровке, так и при измерении вязкости исследуемой жидкости.

Когда капилляр имеет внутренний диаметр порядка 0,1 -О 2 мм, то при точности измерений около 0,1 % необходимо следить, чтобы в жидкость и вискозиметр не попала пыль, мельчайшие капли другой жидкости, не смешивающейся с исследуемой, или пузырьки газа. В противном случае эти инородные включения фактически уменьшат диаметр капилляра и вызывут большие погрешности в определении вязкости. Надо заметить, что инородные включения могут иметь размер, ненаблюдаемый визуально.

Поэтому весь вискозиметр и особенно капилляр перед работой подвергают, как было сказано выше, тщательной очистке от поверхностных загрязнений. Также должна быть очищена от взвешенных и коллоидных частиц эталонная и исследуемая жидкости (перегонкой, фильтрованием через стеклянный пористый фильтр.

Наилучшим способом обнаружить погрешность, появившуюся от загрязнений капилляра, является повторение измерения вязкости жидкости при помощи других вискозиметров того же типа.

Для предотвращения попадания в вискозиметр посторонних частиц из воздуха применяют приставку Эппельбея (рис. 176, д), надеваемую на трубки / и 4 вискозиметров. В шариках приставки располагают плотные тампоны из полимерной ваты.

При засасывании жидкости через капилляр резиновой грушей на резиновую трубку приставки надевают зажим Гофмана, который открывают во время измерения времени истечения жидкости.

С помощью вискозиметра марки ВПЖ-1 отечественного производства (рис. 176, б) определяют кинематическую вязкость следующим образом. В колено 4 вводят такое количество жидкости, чтобы мениск ее в колене 1 чуть не доходил до нижнего отверстия капилляра 3. Затем вискозиметр опускают в термостат выдерживают 10- 15 мин при 20 ±0,1 °С.

После этого, не вынимая его из термостата, закрыв пальцем отросток 5 при пойди груши, надетой на колено 7, засасывают жидкость выше метки M1, следя за тем, чтобы в резервуаре 6 не образовалось разрыва жидкости. Прекратив засасывание и отняв палец от трубки 5, дают жидкости стекать в расширение 6 и наблюдают за понижением ее мениска. Как только он коснется метки M1 включают секундомер, который останавливают в момент прикосновения мениска к метке М2.

Записав время истечения жидкости, повторяют эксперимент не менее 4-5 раз. Затем вискозиметр моют, сушат и вновь заполняют, но уже эталонной жидкостью и проводят не менее 4 -5 измерений.

Если результаты двух последних измерений совпадают в пределах 0,3%, то находят среднее арифметическое время истечения и вычисляют постоянную вискозиметра (в сСт/с):


(8.14)

Параметры вискозиметров марок ВПЖ-1 и ВПЖ-2 (ГОСТ 10028-67) приведены в табл. 30.

Значение кинематической вязкости (в сСт) вычисляют из соотношения


(8.15)

где т — время истечения, с; g — ускорение силы тяжести в месте измерения вязкости, см/с2.

Допускают, что g/980,7 ж 1, если погрешность ±0,02% не имеет значения.

При использовании пипеточного вискозиметра Мартина (1925 г.) избыток исследуемой или эталонной жидкости вводят в трубку 4 (рис. 176, в), после чего прибору придают наклонное положение и через капилляр 3 засасывают в расширение 2 жидкость до уровня немного более высокого, чем метка М1. Когда восстанавливают вертикальное положение вискозиметра, жидкость в трубке 7 должна закрывать только нижний конец капилляра. Емкость расширения 2 составляет 3 — 6 мл, капилляр имеет длину 100 — 200 мм, а внутренний диаметр — 0,1 -0,3 мм. Перед измерением вискозиметр с закрытой трубкой 1 погружают в термостат и по достижении равенства температур термостатной и исследуемой жидкостей (10-20 мин) открывают трубку 1.

Считают, что погрешности, связанные с различными значениями поверхностного натяжения исследуемой и калибровочной жидкостей и неполным их вытеканием, являются незначительными. Допускают, что толщина жидкой пленки, остающейся на стенках вискозиметра, приблизительно постоянна для различных жидкостей.

Автоматическая система измерения вязкости PVS LAUDA

Область применения

Автоматическая система измерения вязкости PVS LAUDA предназначена для измерения вязкости жидкостей капиллярным методом. Модульная концепция промышленного вискозиметра PVS позволяет быстро, эффективно и точно осуществлять необходимые измерения.

Система дает возможность автоматически определять кинематическую вязкость посредством стандартизированных капиллярных вискозиметров, она оптимально модифицируется в соответствии с требованиями клиента касательно ее пропускной способности и степени автоматизации. Уникальная модульная концепция позволяет составлять системы с индивидуальной конфигурацией, например, измерительные системы с одной, четырьмя или восьми измерительными ячейками, дополняемые по желанию автоматическими системами очистки или загрузки проб.

Программное обеспечение позволяет производить расчёт кинематической, динамической вязкости, индекса вязкости и других параметров, учитывая различные корректирующие коэффициенты.

Система измерения вязкости PVS LAUDA позволяет определять вязкость ньютоновских жидкостей, для которых вязкость не зависит от скорости сдвига.

Особенно рекомендуется для определения вязкости:

  • Чистых органических и неорганических жидкостей или их смесей;
  • Разбавленных растворов полимеров, протеинов;
  • Масел.

Возможно ограниченное использование для определения реологических свойств неньютоновских жидкостей:

  • Суспензий, паст;
  • Расплавов полимеров;
  • Высококонцентрированных эмульсий и растворов.

Пластмассы:
Определение относительной и характеристической вязкости являющейся мерой среднего молекулярного веса и длины полимера, которая имеет решающее значение для оценки его качества.

Смазки, масла, топливо:
Измерение вязкости и индекса вязкости согласно ASTM и ISO. Также включая низкотемпературные свойства.

Активность ферментов:
Определение реакционной активности.

Целлюлозы:
Определение длины цепи основного сырья для производства технической бумаги и текстиля, а также мониторинг изменения длины полимера на различных этапах переработки.

Определение вязкости поимерных растворов:

Одноточечные методы

Каждая конфигурация PVS позволяет очень быстро проводить измерения по следующим методам:

  • Метод «точка – повышение»
  • Метод Шульца — Блашке
  • Метод Хаггинса
  • Метод Бильмейера

Линейная регрессия с параллельным измерением
Это наиболее быстрый метод проведения линейной регрессии. Пробы с требуемой различной концентрацией одновременно исследуются на трех-шести измерительных местах измерительных штативах, работающих в автономном режиме. Измерение и очистка оборудования занимает лишь около 25 минут.

Линейная регрессия с серийным измерением
Данный метод позволяет проводить измерения с использованием только одного измерительного места. В промежутках между отдельными измерениями, проба, находящаяся в вискозиметре, постепенно разбавляется добавлением растворителя при помощи автоматической бюретки. После каждого изменения концентрации раствора магнитная мешалка ускоряет термостатирование и гомогенизацию пробы. Наряду со значительным облегчением выполняемой работы, таким образом, прежде всего, достигается высокоточная дозировка, позволяющая оптимально составлять ряды концентрации проб.

Читайте так же:
С каким усилием нужно затягивать колесные гайки

Измерительная система для полиолефинов
Данная система позволяет просто и точно измерять вязкость растворов полиэтиленов и сульфидов полипропилена при температуре до 160ºC. Возможно даже исследование растворенного сульфида полифенила при температуре более 200ºC. Пробы в форме гранулята или порошка подаются непосредственно в разжижающий вискозиметр и растворяются там, причем растворитель, добавляемый на данном этапе и последующих этапах измерения, точно дозируется бюреткой. Необходимое в других случаях перемещение горячих проб или растворителей вручную не требуется.

Измерение параметров технических смазочных материалов:

Индекс вязкости

Периодическое измерение и контроль вязкости, а также определение изменений параметров вязкости в различных температурных условиях используется, прежде всего, в нефтеперерабатывающей промышленности. Эффективное измерение индекса вязкости выполняется программным модулем VID-DLL.

Для термостата существует необходимость выполнения измерений при температуре 40ºC и 100ºC после изменения температуры. Такого рода измерения весьма оперативно выполняются посредством измерительных штативов в двух термостатах, где производится практически одновременное измерение при температуре 40ºC и 100ºC. Восемь измерительных ячеек и четыре термостата позволяют оптимизировать и объединить в один цикл измерение значений вязкости в широком температурном диапазоне, например, при -20ºC, 20ºC, 40ºC и 100ºC.

Вязкость в низкотемпературных условиях
Система автоматический заводской вискозиметр (PVS) измеряет вязкость топлива в реальных условиях эксплуатации до -60ºC. При температуре до -20ºC при этом также возможно производить первичную автоматическую промывку. Наряду с высокоэффективными охладителями LAUDA используются также вакуумные охлаждаемые ловушки для сушки с помощью воздуха.

Определение ферментативной активности:

Некоторые биологические макромолекулы в растворах изменяют свою вязкость вследствие разрыва имеющейся молекулярной цепочки под влиянием ферментов. В таких случаях, независимо от относительной вязкости во время ферментативной реакции, возможно точное определение активности ферментов.

Наряду с управлением измерительного процесса, программный модуль ENZ-DLL автоматически определяет активность ферментов, в частности, активность ферментов гиалуронидазы и целлюлозы, путем сопоставления параметров с эталонными измерениями и выводит на дисплей в соответствии с действующими международными фармацевтическими стандартами. Кроме того, модуль позволяет осуществлять графическое отображение логарифмической относительной вязкости по мере протекания реакции, отображает линию регрессии по точкам измерения и выводит время полураспада для реакции. Модуль обрабатывает до 99 единичных измерений и изменений в широком временном диапазоне. В зависимости от комплектации возможно параллельное проведение до восьми измерений.

Устройство и принцип действия

Модульная конструкция

Автоматическая система измерения вязкости PVS LAUDA выполнена в виде отдельных функциональных модулей. Они связаны через управляющий модуль с компьютером, при помощи которого и осуществляется управление всей системой. Модульное строение позволяет пользователю создать экономичную измерительную систему, отвечающую всем его задачам и требованиям. Модульное строение также позволяет легко модернизировать систему при изменении задач у пользователя, для повышения производительности системы или в связи с возрастающими требованиями. Модульная конструкция также облегчает сервисное обслуживание – модуль, требующий обслуживания, легко заменить.

Преимущества PVS:

  • Модульная конструкция позволяет легко конфигурировать систему в соответствии с задачами пользователя;
  • Благодаря модульной конструкции легко адаптируется и модернизируется в соответствии с новыми требованиям пользователя;
  • Позволяет быстро и точно получать воспроизводимые результаты;
  • Не перегружена лишними функциями;
  • Практична и надежна в эксплуатации;
  • Долговечна и устойчива к воздействию вредных факторов в лаборатории: агрессивная среда, перегрев и т. д.

PVS управляющий модуль. Соединяется с компьютером через порт RS232 и обеспечивает управление до 8 измерительных ячеек S5, до 4 промывочнх модулей VRM, до 4 дозирующих бюреток 765. Возможности системы легко расширяются подключением дополнительных электронных карт. Это позволяет подключать магнитные мешалки и автоматическую систему отбора проб (автосемплер – VAS) и автоматических клапанов для вискозиметров.

Измерительная ячейка S5 – штатив для установки стеклянного капиллярного вискозиметра с контролирующим блоком, в котором находятся насос для подъёма пробы, электронные клапаны и детектор мениска жидкости. Подъём пробы осуществляется созданием в капилляре избыточного давления, а не разряжения, что предотвращает изменение состава пробы вследствии испарения. Детектор мениска жидкости работает в диапазоне инфракрасного излучения. Контролирующий блок имеет уплотнения, что исключает попадание паров, агресивных сред внутрь прибора и продляет срок службы.

Капиллярные стеклянные вискозиметры. Капиллярные стеклянные вискозиметры, используемые в вискозиметрической системе аналогичны вискозиметрам, используемым при ручных измерениях вязкости. Они легко снимаются для замены или обслуживания.

Промывочный модуль VRM предназначен для автоматической промывки вискозиметров, выбор промывочного сольвента (до 2 сольвентов). Один промывочный модуль VRM позволяет обслуживать до 2 измерительных ячеек S5.

Дозирующая бюретка 765 – автоматический дозатор – управляется PVS. Чаще всего используется при реализации методик с измерением вязкости серии последовательно разбавляемых проб в автоматическом режиме или для точного дозирования при приготовлении проб.

Магнитная мешалка – управляется PVS. Чаще всего используется при реализации методик с измерением вязкости серии последовательно разбавляемых проб в автоматическом режиме.

Автосемплер VAS автоматическая система отбора проб. В комплекте с автоматическими клапанами для вискозиметров позволяет получить высокопроизводительную и высокоавтомати-зированную систему PVS, которая сама отбирает пробы из пробников, вводит в предварительно подготовленные по заданному алгоритму капилляры, производит измерения и вычисления, разбавление (при необходимости), промывку и сушку капилляров, промывку шприца пробоотборника двумя растворителями.

Программное обеспечение позволяет на базе PVS создавать аналитический комплекс, отвечающий требованиям GLP и считывающий данные с весов и дозаторов при приготовлении проб.

Все варианты конфигурации системы PVS управляются через интерфейс при помощи обычного персонального компьютера. При использовании стандартной версии мощная и удобная в использовании компьютерная программа автоматически осуществляет все расчеты, необходимые для определения на основе полученных результатов измерения кинематической, динамической, относительной, сниженной и внутренней вязкости, а также константы К. Установка дополнительных программных модулей, соединяемых с базовым программным обеспечением, позволяет расширить перечень определяемых параметров.

Базовое программное обеспечение:

  • программное обеспечение Windows для обычных компьютеров и операционных систем;
  • параллельная эксплуатация не более восьми измерительных мест.

Расчет и изображение следующих параметров:

  • время протекания и его среднее значение;
  • стандартное отклонение;
  • поправка на кинетическую энергию (поправка Хагенбаха);
  • абсолютная кинематическая вязкость;
  • абсолютная динамическая вязкость;
  • относительная вязкость;
  • сниженная вязкость (коэффициент вязкости);
  • внутренняя вязкость (логарифмический коэффициент вязкости);
  • константа Фикенчера К.
Читайте так же:
Фреза гравировальная по дереву

Рекомендуемые компоненты:

    Термостат с прозрачными стенками: LAUDA E215T, LAUDA PV, LAUDA PVL.

Проточный охладитель для работы при комнатных температурах и ниже: LAUDA DLK.

Осветительное устройство с низким тепловым излучением для визуального наблюдения за пробами в капиллярах или для ручных измерений.

Система восстановления растворителей при реализации методов, требующих использования больших объемов дорогостоящих растворителей.

Все элементы модулей, непосредственно контактирующие с пробами и промывающими сольвентами, выполнены из материалов, устойчивых к агрессивным средам.

Минимальный комплект представляет собой подсоеденённый к РС управляющий модуль PVS 1/1 с одной измерительной ячейкой S5 с капилляром. Для выполнения измерений также необходим термостат. Данный комплект позволяет получить пользователю недорогую автоматическую систему, которая исключает множество ошибок, свойственных ручным измерениям.

Дополняя автоматическую систему измерения вязкости PVS LAUDA необходимыми модулями, пользователь создаёт измерительную систему, наиболее отвечающую его задачам и требованиям.

1. ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

1.1. При проведении поверки должны выполняться следующие операции: внешний осмотр (п. 6.1); определение метрологических характеристик (п. 6.2).

2. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

2.1. При проведении поверки должны применяться следующие средства поверки:

градуировочные жидкости, приготавливаемые как указано в обязательном приложении 2;

пикнометры типа ПЖ 3 вместимостью 25 и 50 см 3 по ГОСТ 22524-77;

бюретка исполнения 1 или 2 вместимостью 10 см 3 с ценой деления 0,05 см 3 по ГОСТ 20292-74;

измерительная металлическая линейка с ценой деления 1 мм, верхним пределом измерения 500 мм по ГОСТ 427-75;

капиллярные стеклянные вискозиметры типов ВПЖ-1, ВПЖ-2 или ВПЖ-4 по ГОСТ 10028-81;

вспомогательные средства поверки, указанные в ГОСТ 8.265-77;

аппаратура, материалы и реактивы, необходимые для измерения плотности жидкости по ГОСТ 3900-47 или по ГОСТ 18995.1-73;

жидкости для промывки вискозиметров и других стеклянных средств поверки, указанные в ГОСТ 8.265-77.

3. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

3.1. При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия:

температура воздуха в помещении, в котором проводят поверку, (20 ± 2) ° C;

температура градуировочной жидкости 20 °С;

нестабильность температуры градуировочной жидкости не должна превышать (без учета знака) 0,01 ° С.

1 . Допускается осуществлять поверку образцовых вискозиметров при температуре (20 — 30) °С.

2 . Кинематическая вязкость и плотность градуировочных жидкостей определяются при температуре поверки образцовых вискозиметров.

4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

4.1. Требования безопасности в соответствии с ГОСТ 8.265-77.

5. ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

5.1. Перед проведением поверки должны быть выполнены следующие подготовительные работы:

промывка и сушка вискозиметров и стеклянного вспомогательного оборудования в соответствии с ГОСТ 8.265-77;

определение плотности градуировочных жидкостей по ГОСТ 3900-47 или ГОСТ 18995.1-73.

6. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

При проведении внешнего осмотра должно быть установлено соответствие образцовых вискозиметров требованиям пп. 1, 4, 5, 8 — 10, 12 обязательного приложения 1 .

При внешнем осмотре образцовых вискозиметров должно быть установлено наличие свидетельства о предыдущей поверке (свидетельства о метрологической аттестации), товарного знака завода-изготовителя, порядкового номера образцового вискозиметра по системе нумерации завода-изготовителя, диаметра капилляра.

Вискозиметры, не соответствующие требованиям п. 6.1, не допускаются к поверке.

6.2. Определение метрологических характеристик

6.2.1. Определение постоянной В образцового вискозиметра

Постоянную В образцового вискозиметра определяют для вискозиметров с диаметрами капилляров от 0,33 до 0,97 мм при метрологической аттестации.

Для определения постоянной В образцового вискозиметра измеряют длину капилляра и вместимость измерительного резервуара.

Вместимость измерительного резервуара образцового вискозиметра измеряют при помощи бюретки следующим образом.

Бюретку и образцовый вискозиметр в перевернутом состоянии закрепляют в штативе за широкую трубку. Бюретку заполняют дистиллированной водой и соединяют резиновой трубкой с измерительным резервуаром образцового вискозиметра.

Доводят уровень воды до первой метки, ограничивающей измерительный резервуар вискозиметра, плавно открывая кран бюретки. Кран закрывают и снимают показание по шкале бюретки. Отсчет производят по нижнему краю мениска.

Снова открывают кран и доводят уровень воды до второй метки, кран закрывают и снимают второе показание. Значение вместимости измерительного резервуара вычисляют как разность между двумя показаниями, измерения повторяют.

За действительное значение вместимости измерительного резервуара образцового вискозиметра принимают среднее арифметическое результата измерений. Если действительное значение вместимости отличается от измеренного значения более, чем на одно деление шкалы бюретки, измерения повторяют.

Длину капилляра от начала его до места впая в резервуар висячего уровня измеряют металлической линейкой дважды.

За действительное значение длины капилляра принимают среднее арифметическое результата измерений. Если действительное значение длины капилляра отличается от измеренного значения более, чем на одно деление шкалы линейки, измерения повторяют.

6.2.2. Определение постоянной K образцового вискозиметра

Постоянную K образцового вискозиметра находят методом косвенных измерений. Вязкость градуировочной жидкости определяют вискозиметрами, входящими в состав рабочего эталона (далее — эталонные вискозиметры).

По градуировочным жидкостям с известной вязкостью находят постоянную K образцового вискозиметра.

Операции по определению вязкости градуировочной жидкости и постоянной K образцового вискозиметра осуществляют одновременно в одной термостатной ванне, входящей в состав рабочего эталона.

Для образцового вискозиметра выбирают градуировочную жидкость по таблице обязательного приложения 1.

Эталонные вискозиметры выбирают со значениями постоянных, близкими к значению постоянной образцового вискозиметра.

Время истечения градуировочной жидкости в эталонных и образцовых вискозиметрах должно быть 200 — 2000 с.

Постоянную K каждого вискозиметра определяют не менее, чем по двум градуировочным жидкостям.

Градуировочные жидкости выбирают так, чтобы их вязкости отличались не менее, чем в 1,5 раза. Ориентировочный состав градуировочных жидкостей приведен в справочном приложении 3.

Вискозиметры заполняют через широкую трубку так, чтобы уровень градуировочной жидкости находился между метками на расширенной части широкого колена. Одевают на концы двух других трубок хлорвиниловые (или другие эластичные пластмассовые) трубки, отводную трубку снабжают двухходовым краном.

Вискозиметры промывают и сушат перед каждым заполнением градуировочной жидкостью.

Три (или два) эталонных и до шести поверяемых образцовых вискозиметров (с близкими значениями постоянных), заполненных одной градуировочной жидкостью, устанавливают в термостат так, чтобы капилляр был строго вертикальным (см. рисунок). Вертикальность проверяют по отвесу в двух взаимно перпендикулярных плоскостях.

Уровень воды в термостате должен быть выше вспомогательного резервуара вискозиметра на 15 — 20 мм.

Температуру воды в термостате измеряют термометром, установленным так, чтобы отметка на его шкале, соответствующая температуре измерения, находилась в воде или выступала над ее поверхностью не более, чем на 10 мм.

Вискозиметры с градуировочной жидкостью выдерживают при температуре измерения 20 — 30 мин.

Закрыв кран на трубке вискозиметра, другую трубку соединяют с водоструйным насосом (или другим вакуумным приспособлением) и поднимают градуировочную жидкость выше верхней метки. Отсоединяют водоструйный насос и открывают кран на трубке вискозиметра, при этом должен образоваться висячий уровень.

Читайте так же:
Сетевой фильтр на весь дом

Измеряют время истечения жидкости между метками на измерительном резервуаре вискозиметра с точностью 0,01 с. Отсчет производят по нижнему краю мениска.

При измерениях следят, чтобы не было пузырьков, разрывов и пленок. При их появлении измерения повторяют.

Для образования висячего уровня в вискозиметре, заполненном градуировочной жидкостью с вязкостью более 5000 мм 2 /с, сначала открывают кран на отводной трубке, а затем отсоединяют водоструйный насос.

Число измерений времени истечения жидкости должно быть не менее 10 на каждом вискозиметре.

За действительное значение времени истечения жидкости принимают среднее арифметическое результатов измерений. Если действительное значение времени истечения отличается более, чем на 0,1 % от каждого измеренного значения, измерения повторяют.

Результаты измерений заносят в протокол поверки (метрологической аттестации), форма которого приведена в обязательном приложении 4.

7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

7.1. Постоянную В вычисляют по формуле

где В — значение постоянной В, мм 2 ;

m — коэффициент, равный 0,58;

V — вместимость измерительного резервуара, мм 3 ;

L — длина капилляра, мм.

Постоянную В вычисляют до второй значащей цифры.

7.2. Постоянные K вискозиметров с диаметрами капилляров от 0,33 до 0,97 мм вычисляют по формулам

где K1 и K2 — значения постоянных вискозиметра, найденные по двум градуировочным жидкостям, мм 2 /с 2 ;

g — ускорение свободного падения в месте определения постоянной, м/с 2 ;

n 1 и n 2 — кинематическая вязкость градуировочных жидкостей, вычисляемая по п. 7.4, мм 2 /с;

t 1 и t 2 — средние арифметические значения времени истечения градуировочных жидкостей, с.

7.2.1. Постоянные вискозиметров с диаметрами капилляров от 1,33 мм вычисляют по формулам

7.2.2. Постоянную вискозиметра K вычисляют как среднее арифметическое значение K1 и K2 до пяти значащих цифр.

7.2.3. Ускорение свободного падения в месте измерения вычисляют по формуле

g = [978,049(1 + 0,0052884 sin 2 j ) — 0,0003086h — 0,011] × 10 -2 , (6)

где g — ускорение свободного падения, м/с 2 ;

j — географическая широта места, градус;

h — высота над уровнем моря, м.

7.2.4. Доверительную погрешность измерения постоянной K образцового вискозиметра вычисляют по формуле

где t — коэффициент Стьюдента, равный 2,26;

D к — относительная погрешность определения постоянной K, вычисляемая по формуле

где — оценка среднего квадратического отклонения результата измерения вязкости градуировочной жидкости рабочим эталоном;

— оценка среднего квадратического отклонения результата измерений времени истечения градуировочной жидкости.

7.2.5. Среднее квадратическое отклонение результата измерений времени истечения градуировочной жидкости в эталонных и образцовых вискозиметрах не должно превышать 0,05 %.

7.2.6. Доверительная погрешность измерения постоянной K образцового вискозиметра не должна превышать 0,2 % (по модулю) при доверительной вероятности Р = 0,95.

7.3. Пример вычисления постоянных В и K образцового вискозиметра приведен в справочном приложении 5.

7.4. Кинематическую вязкость градуировочной жидкости, определяемую рабочим эталоном, вычисляют по формуле

где K — постоянная вискозиметра, приведенная к местному ускорению свободного падения, мм 2 /с 2 (указана в паспорте на рабочий эталон);

В — постоянная, учитывающая поправку на кинетическую энергию, мм 2 (указана в паспорте на рабочий эталон);

t — время истечения жидкости из измерительного резервуара, с;

е — плотность воздуха, равная 0,0012 г/см 3 ;

r — плотность жидкости, г/см 3 .

Значение кинематической вязкости вычисляют до пяти значащих цифр.

7.4.2. За действительное значение кинематической вязкости принимают среднее арифметическое результатов измерений. Если действительное значение кинематической вязкости превышает значение, указанное в п. 7.4.1, измерения повторяют.

Пример вычисления кинематической вязкости градуировочной жидкости приведен в справочном приложении 6.

8. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

8.1. На образцовые вискозиметры, признанные годными при поверке в органах Госстандарта, выдают свидетельство о поверке установленной формы. Пример записи оборотной стороны свидетельства приведен в обязательном приложении 7.

8.2. Образцовые вискозиметры, не удовлетворяющие требованиям настоящих методических указаний, к выпуску и применению не допускают, свидетельство о поверке (метрологической аттестации) аннулируют.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Обязательное

ТРЕБОВАНИЯ К ОБРАЗЦОВЫМ КАПИЛЛЯРНЫМ СТЕКЛЯННЫМ ВИСКОЗИМЕТРАМ

1. Образцовые капиллярные стеклянные вискозиметры — вискозиметры с висячим уровнем.

2. Образцовые вискозиметры должны быть изготовлены из бесцветного химико-лабораторного стекла ХСЗ, ТХС1, ТС по ГОСТ 21400-75. Допускается слабый цветной оттенок стекла.

3. Образцовые вискозиметры должны быть термически стойкими и выдерживать перепад температур от (70 ± 2) до (20 ± 1) °С из стекла ХСЗ, от (120 ± 2) до (20 ± 1) °С из стекла ТХС1, от (100 ± 2) до (20 ± 1) °С из стекла ТС.

4. На поверхности и в толщине стекла не допускаются: мошка в сосредоточенном виде;

свиль, резко ощутимая рукой;

воздушные пузыри, продавливаемые острием из материала, одинаковой со стеклом твердости или менее твердого;

воздушные пузыри размером более 2 мм по наибольшему измерению;

воздушные пузыри размером до 2 мм по наибольшему измерению в количестве 2 шт. на вискозиметр.

воздушные капилляры, не продавливаемые острием из материала одинаковой со стеклом твердости или менее твердого, шириной более 0,25 мм для стекла ХСЗ и шириной более 0,5 мм для стекла ТХС1 и ТС в количестве более 2 шт. на вискозиметр;

инородные включения, разрушающие вискозиметр (шлиры, шамотные камни, окалины);

инородные включения, не разрушающие изделия, размером по наибольшему измерению до 0,5 мм в количестве более 2 шт. на вискозиметр.

5. Длина капилляра (300 ± 5) мм.

6. Наружный диаметр капилляра 7 — 9 мм.

7. Толщина стенок капилляра не менее 1,25 мм.

8. Капилляр должен быть вертикальным, прямым, без заметных на глаз расширений и искривлений.

9. Спай верхнего конца капилляра с трубкой должен обеспечивать плавный переход от трубки к капилляру.

10. Переход нижнего конца капилляра в полусферическую форму висячего уровня должен быть выполнен без воронки.

11. Угол впая трубки, отходящей сбоку, (30 ± 1)°.

12. Кольцевые риски должны быть нанесены в плоскости, перпендикулярной оси трубки.

13. Толщина кольцевых рисок не более 0,2 мм.

14. Нижняя риска на расширенной части широкого колена наносится на расстоянии (40 ± 2) мм от сужающейся части расширения.

15. Расстояние между нижней и верхней метками (10 ± 1) мм.

16. Трубки вискозиметра параллельны между собой.

17. Основные параметры вискозиметров соответствуют значениям, приведенным в таблице.

голоса
Рейтинг статьи
Ссылка на основную публикацию
Adblock
detector